Proyecto financiado por el "Vicerectorat de Convergència Europea i Qualitat" de la UV
 

 

ÍNDICE

 

1. Introducción

2. Reactivos

   2.1 Clasificación

   2.2 Etiquetado

   2.3 Manejo

3. Material uso frecuente

   3.1 Descripción material

      Volúmenes aproximados

      Material volumétrico

      Otro material

   3.2 Limpieza

4. Operaciones básicas

   4.1 Pesada

   4.2 Medida de volumen

   4.3 Preparación:

    Disoluciones aproximadas

    Disoluciones exactas        

5. Volumetrías

    5.1 Introducción

    5.2 Modo de operación

    5.3 Cálculos

6. Calibración

    6.1 Introducción

    6.2 La recta de calibrado

7. Normas de seguridad

    7.1 Elementos seguridad

    7.2 Medidas de seguridad

    7.3 Normas de trabajo

8. Bibliografía y enlaces

9. Créditos

 

 

Yolanda Martin Biosca

Sagrario Torres Cartas

 

  

 

6. CALIBRACIÓN

6.1. Introducción

La medida de la concentración mediante un método instrumental se basa en la existencia de una relación proporcional entre dicha concentración y la señal analítica o respuesta que genera un instrumento.

Generalmente esta relación es lineal, de modo que puede expresarse como:

 y =a+b·CA

donde CA es la concentración del analito, y la señal medida, a la ordenada en el origen y b la pendiente de la recta.

La ecuación de la recta se obtiene mediante calibración con disoluciones de concentración perfectamente conocida (disoluciones patrón) a partir de la medida de la señal analítica proporcionada por éstas. Los pares de valores concentración-señal se ajustan a una recta, a partir de la cual pueden obtenerse la concentración del analito en muestras desconocidas.


6.2. Preparación de la recta de calibrado

 En general, la etapa de calibración y la obtención de la concentración de analito en una muestra consta de los siguientes pasos:

 

Paso 1: Preparación de los patrones

 Se preparan patrones del analito que cubran un intervalo adecuado de concentraciones, y se mide la señal analítica proporcionada por los mismos.

disoluciones patrón para un calibrado

                    Disoluciones del analito de concentración conocida y creciente

 

Paso 2: Obtención de la relación señal-concentración

Se traza un gráfico con las señales frente a la concentración de analito y se calcula la recta que "mejor" se ajusta a los datos mediante un ajuste por mínimos cuadrados. De esta forma se obtiene la pendiente (b) y la ordenada (a) en el origen que definen la recta.

recta de calibrado

         Gráfico señal-concentración y recta ajustada por mínimos cuadrados

En la actualidad las calculadoras científicas realizan el ajuste por mínimos cuadrados y, dicho ajuste, también puede realizarse en el ordenador mediante la hoja de cálculo EXCEL.

A continuación se os da una plantilla para el ajuste por mínimos cuadrados mediante la hoja de cálculo EXCEL y dos tutoriales que os ayudarán a utilizar dicha plantilla y la herramienta de gráficos de dicho programa.

  • Pantilla EXCEL para el ajuste por mínimos cuadrados.

  • Tutorial 1  que explica como utilizar la plantilla de EXCEL.

  • Tutorial 2 que explica como utilizar la herramienta gráficos de EXCEL para obtener una recta ajustada por mínimos cuadrados.

 

Paso 3: Uso de la curva de calibrado

 Se mide la señal analítica para las muestras desconocidas y se interpola en la recta de calibrado para obtener valores de concentración de analito.

 

medida de la concentracion de un muestra a partir de la recta de calibrado

 Obtención de la  concentración de analito en las muestras a partir de la gráfica y la recta

Finalmente, para obtener la concentración de analito en la muestra hay que tener en cuenta en los cálculos las posibles diluciones a las que se ha sometido la muestra para obtener las disoluciones M1, M2 y M3 de medida.

 

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